ESPECTROSCOPÍA

1- Absorción molecular.

OBJETIVO:

 Comparar y analizar distintos espectros de absorción molecular, empleando un espectrofotómetro.

FUNDAMENTO:

 Se basa en la absorción de radiación electromagnética que presentan las moléculas, que al ser analizadas con un espectrofotómetro según Abs= f(λ) se obtiene un barrido espectral.

MATERIALES:

- Espectrofotómetro Jenway 6300 Nº6.

- Cubetas plásticas.

- Solución de azul de metileno.

- Solución de p-nitro fenol.

- Solución mezcla (1 : 1) de las soluciones anteriores

- Pipetas de 5

DATOS:

Paso óptico de la cubeta = 1,0 cm

Sensibilidad del espectrofotómetro = 0,001

MÉTODO:

-          Preparar la solución mezcla de colorantes, mezclando adecuadamente  volúmenes iguales de los mismos.

-          Hacer un barrido espectral entre 400-700 nm, leyendo cada 10 nm entre 400-450 y 550-700 nm; y cada 20 nm entre 450-550 nm. Llevar a cero con agua antes de realizar cada lectura y leer consecutivamente las soluciones de azul de metileno, p-nitro fenol y mezcla.

-          Graficar Abs = f(λ), y analizar el gráfico.

RESULTADOS:

DISCUSIÓN y CONCLUSIÓN:

 Se puede comprobar la relación entre el color macroscópico de la solución y la longitud de onda de máxima absorción, siendo con el azul de metileno el color azul y la absorbancia máxima en aproximadamente 650 nm zona del naranja, es decir el color complementario, para el p-nitro fenol el color amarillo y la absorbancia máxima en aproximadamente 400 nm zona del violeta, también su color complementario y por último la solución mezcla de color verde, con absorbancias máximas a 650 nm y 400 nm.

 En referencia al gráfico del barrido, la relación entre los espectros individuales y la mezcla es una diferencia punto a punto, quedando la curva de la mezcla entre medio de las dos individuales, ya que se diluyen las concentraciones originales.

2- Absorción molecular.

OBJETIVO:

 Analizar distintos espectros de absorción molecular, de modo cualitativo, empleando luz natural y el ojo del observador o un espectroscopio como analizador.

FUNDAMENTO:

Se basa en la absorción de radiación electromagnética que presentan las moléculas, que al ser analizadas con un espectroscopio se obtiene un espectro de bandas .  

MATERIALES:

- Fuente de luz natural.

- Espectroscopio.

- Frascos con soluciones de distintos colorantes.

MÉTODO:

-          Colocar los frascos con soluciones de diferentes colorantes entre la fuente de luz natural y el analista, y observar la variación de intensidad, aparición, desaparición o formación de colores, haciendo variar la longitud de paso de la luz, esto es colocando los frascos en forma longitudinal o transversal.

-          Repetir la experiencia anterior, pero ahora interponiendo un espectroscopio enter el frasco de colorante y el analista, observando las variaciones que se producen en el espectro de colores.

RESULTADOS:

Con luz natural desde la izquierda:

Verde detergente: observando longitudinalmente el frasco, se observa verde la zona de la izquierda y más amarillo la zona de la derecha.

DISCUSIÓN y CONCLUSIÓN:

 En esta experiencia y utilizando otro aparato de medición o lectura, también se comprueba que según el color de la solución (color emitido) en el espectroscopio se observa la absorción del color complementario

3- Emisión atómica.

OBJETIVO:

 Observar los colores producidos por soluciones de cationes rociados sobre una llama.

FUNDAMENTO:

 Se basa en la observación de la emisión de energía que queda retenida por un catión, luego que es excitado por vía térmica y que se desexcita por vía lumínica.

MATERIALES:

- Mechero.

- Rociadores con soluciones de distintos cationes.

MÉTODO:

-          Con la luz apagada, rociar sobre la llama las soluciones de los distintos cationes y observar los colores que aparecen.

RESULTADOS:

DISCUSIÓN y CONCLUSIÓN:

 No se realizó esta experiencia analizando paralelamente con un espectroscopio, por lo que solo se puede concluir que iones en solución, por más que esta solución sea incolora, imparte a la llama un color característico para cada catión.

4- Emisión atómica.

OBJETIVO:

 Cuantificar cationes Na⁺ y K⁺ utilizando un espectrofotómetro de llama.

FUNDAMENTO:

 Se basa en la medición de la emisión de energía que queda retenida por un catión, luego que es excitado por vía térmica y que se desexcita por vía lumínica.

MATERIALES:

- Espectrofotómetro de llama.

- Solución patrón de Na⁺ y K⁺.

- Soluciones muestra A y B de Na⁺ y K⁺.

- Agua destilada.

- Matraces de 100 ml.

- Pipetas de 1 ml.

DATOS:

Concentración solución patrón: Na⁺= 150 meq/l

                                                  K⁺= 5 meq/l

Sensibilidad espectrofotómetro: Na⁺= ± 1

                                                   K⁺= ± 0,1

Aproximación del matraz= ± 0,1 ml

MÉTODO:

-          Encender el espectrofotómetro y el mechero del mismo, teniendo la precaución de que la llama sea de conos chicos.

-          Preparar diluciones de las soluciones patrón, muestra A y muestra B, midiendo 1 ml y llevando a volumen con agua en un matraz aforado de 100 ml.

-          Seleccionar la opción de trabajo para Sodio, de manera tal que se filtren todas las demás emisiones de longitudes de onda.

-          Llevar la escala a cero con agua y a continuación leer la solución diluída patrón, observando los valores mínimos y máximos que marca en la escala, y hacer un promedio para determinar un valor arbitrario de la ecala para la solución patrón.

-          A continuación leer las soluciones diluídas muestra A y muestra B, es ese orden e intercalando agua entre cada lectura.

-          Repetir los pasos anteriores, pero seleccionando la opción de trabajo para Potasio.

-          Calcular las concentraciones en meq/l de Na⁺ y K⁺ en las soluciones originales.

RESULTADOS:

Lecturas

Concentración

DISCUSIÓN y CONCLUSIÓN:

 Se puede utilizar este método para cuantificar cationes en solución, mediante la relación entre la intensidad de la luz emitida y la concentración de cada catión, que se ve reflejada como un valor en el display.

Anexo cálculos auxiliares:

M_A= (LM_A . P . d_M) / (LP . d_P)

Donde M_A es la concentración en meq/l de muestra A (o B); LM_A es la lectura de la muestra diluída A (o B); P es la concentración en meq/l del patrón de Na⁺ o K⁺ ; d_M es la dilución de la solución muestra; LP es la lectura de la solución patrón y d_P es la dilución de la solución patrón.

ΔM_A= ((ΔLM_A /LM_A ) + (ΔP/P) + (Δd_M /d_M ) + (ΔLP/LP) + (Δd_P /d_P)) . M_A

Concentración Na⁺

M_A= (91 . 150 . 100) / (100 . 100)= 136,5 meq/l

ΔM_A= ((1/91) + (1/150) + (0,1/100) + (1/100) + (0,1/100)) . 136,5= 4,048 meq/l= 4 meq/l

M_A= (137 ± 4) meq/l

M_B= (89 . 150 . 100) / (100 . 100)= 133,5 meq/l

ΔM_B= ((1/89) + (1/150) + (0,1/100) + (1/100) + (0,1/100)) . 133,5= 3,992 meq/l= 4 meq/l

M_B= (134 ± 4) meq/l

Concentración K⁺

M_A= (6,5 . 5 . 100) / (100 . 100)= 3,6111 meq/l

ΔM_A= ((0,1/6,5) + (1/5) + (0,1/100) + (0,1/9) + (0,1/100)) . 3,6111= 0,825123456 meq/l= 0,8 meq/l

M_A= (3,6 ± 0,8) meq/l

_MB= (5,8 . 5 . 100) / (100 . 100)= 3,2222 meq/l

ΔM_A= ((0,1/5,8) + (1/5) + (0,1/100) + (0,1/9) + (0,1/100)) . 3,2222= 0,742246913 meq/l= 0,4 meq/l

M_B= (3,2 ± 0,7) meq/l