Altillo.com > Exámenes > UBA - Farmacia y Bioquímica > Control de Calidad de Medicamentos

1) Se desea valorar Clorhidrato de Metadona materia prima, cuya especificación indica que no debe contener menos de 98,5 % ni mas de 100,5 % de Clorhidrato de Metadona calculado sobre base seca. Se valora por el metodo de medios no acuosos.
Procedimiento:
Muestra: Se pesan 500 mg de muestra desecada previamente en estufa y se coloca en un erlenmeyer. Se agregan 10 ml de acido acetico glacial, 10 ml de solucion de acetato de mercurio 6% p/v y 10 ml de dioxano, se agrega cristal violeta como colorante y se titula con solucion de acido perclorico 0,1 N. Se realiza un blanco.
Contraste de la solucion valorante: Se pesan 500 mg de Biftalato de Potasio (PM: 204,2), se agregan 20 ml de acido acetico glacial y se agregan 2 gotas de cristal violeta. Se titula con solucion de acido perclorico 0,1 N. El acido acetico glacial se neutralizo previamente y luego se enrazo la bureta con solucion de acido perclorico.
Datos:
 

Volumen del blanco: 0,1 ml

Cada mililitro de solucion de acido perclorico 0,1 N equivale a 34,59 mg de Clorhidrato de Metadona.
Diga si Acepta o Rechaza el lote de materia prima.

2) Calcular el t90% de Procaina a pH = 8,0 a temperatura ambiente y a 37°C, sabiendo que k= 2,0 x 10 -6 min -1 a 37°C. La Ea es de 12,0 Kcal x mol -1 (R= 1,987 cal/ mol x K)

3) V o F. Justifique su Respuesta:
A) Garantia de Calidad: son todas aquellas acciones planificadas y sistematicas, necesarias para proveer adecuada confianza de que un material o proceso cumplira los requisitos de calidad establecidos.
B) Definición de materia prima: toda sustancia de calidad definida utilizada en la elaboración de un producto farmaceutico incluyendo los materiales de acondicionamiento.
C) Los laboratorios de Control de Calidad deben estar minimamente provistos de las siguientes areas:
1) Sector de analisis fisicoquimico
2) Sector de analisis microbiologico
3) Almacen de contramuestras
4) Sistema de archivo de documentación
5) Area de producción

4) Elaboración de una solucion inyectable de un principio activo fotosensible. Describa el material de acondicionamiento empleado y los ensayos de control de calidad necesarios para evaluar las caracteristicas mas destacables.

5) Describa la importancia y la utilidad de la prueba de disolución.

6) Se desea evaluar un metodo analitico analizando el titulo de Vinorelbina Ditartrato y su impureza O- deacetilvinorelbina. Se realiza en HPLC utilizando un sistema compuesto por una columna de C 18, Fase Movil Acetonitrilo, Buffer pH= 6,0 (60:40). Se usa detector UV a 225 nm, y un flujo de 1,0 ml/ min.
Para que el metodo sea valido la resolucion entre el pico de Vinorelbina Ditartrato y el pico de O – deacetilvinorelbina debe ser mayor a 5,0 calculado sobre la solucion de resolucion.
Preparación de la muestra: Se pesaron 50,0 mg de muestra, se colocaron en un matraz, se agregaron 30 ml de acetonirilo y se llevaron a 50,0 ml con agua. Se tomaron 5,0 ml de esta solucion y se llevaron a 50,0 ml con fase movil.
Preparación del estandar: Se pesaron 48,6 mg de Estandar de Referencia de Viorelbina Ditartrato de titulo 99,6 % sobre sustancia anhidra y 2,0 % de humedad, se colocaron en un matraz de 50,0 ml y se llevaron a volumen con agua. De esta solucion se tomaron 5,0 ml y se llevaron a 50,0 ml con Fase Movil.
Preparación del Estandar de la impureza: Se pesaron 30,7 mg de Ditartrato de O – deacetilvinorelbina estandar de titulo 95,0 % sobre droga tal cual, se colocaron en un matraz de 50,0 ml y se llevaron a volumen con Fase Movil. De esta solucion se tomaron 5,0 ml y se llevaron a 50,0 ml con fase movil. De esta dilucion se tomo 1,0 ml y se llevo a 100,0 ml con fase movil.
Solucion de Resolucion: Se mezclo 5,0 ml de Preparación del estandar y 5,0 ml de Preparación del estandar de la impureza.
Datos:
 

Humedad de la muestra: 1,1 %
Peso Molecular de O – deacetilvinorelbina: 375,6
Peso Molecular de Ditartrato de O – deacetilvinorelbina: 618,6
Especificacion: no menos de 97,0% y no mas de 102,0 % de Vinorelbina Ditartrato calculado sobre base seca y no debe contener mas de 1,0 % de O – deacetilvinorelbina.
Indique el titulo de la droga y el contenido de impureza. Indique se acepta o rechaza el ensayo.

Resultados
1) M acido perclorico: 0,0998 M.
% P/P: 99,5 %
Acepto el lote.
2) t 90% a 37°C = 36 dias
t 90% a 25°C = 80 dias o 2,7 meses
6) Rs = 6,1
% P/P Vinorelbina Ditartrato = 97,7 %
% P/P O – deacetilvinorelbina = 1,1 %
Rechazo el metodo.